Optimización de un método primario para la determinación de creatinina en suero humano mediante GC-IDMS

Palabras clave: metrología química, métodos primarios de medición, IDMS, optimización

Resumen

Los métodos primarios constituyen el nivel jerárquico de medición más elevado debido a que permiten implementar la trazabilidad a las unidades del Sistema Internacional. El objetivo de este trabajo fue la optimización de un método primario para la determinación de creatinina en suero humano por dilución isotópica mediante cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masa (GC – IDMS), adaptado de un método de referencia publicado en el Joint Committee for Traceability in Laboratory Medicine (JCTLM - BIPM). Se optimizaron factores vinculados a las etapas de equilibrado isotópico y derivatización. Para esto se realizó un diseño experimental de tres factores en dos niveles (diseño 23) y un análisis de varianza de un factor (ANOVA). Las respuestas evaluadas en el diseño experimental fueron la señal correspondiente a la creatinina, la eficiencia de derivatización, la relación de eficiencia de derivatización y el sesgo. El método propuesto, optimizado para las etapas de equilibrado isotópico y derivatización, presenta mayor eficiencia y simplicidad comparado con el método original, y cuenta con un sesgo adecuado al propósito. Luego de su validación podrá ser implementado para el desarrollo de herramientas de aseguramiento de la calidad de los laboratorios clínicos que realizan estas mediciones rutinariamente.

Descargas

La descarga de datos todavía no está disponible.

Citas

Burke, D. y Mackay, L., 2008. Complete equation for the measurement of organic molecules using stable isotope labeled internal standards, exact matching, and mass spectrometry. En: Analytical Chemistry, 80(13), pp.5071-5078.

Cardinael, P., Casabianca, H., Peulon‐Agasse, V. y Berthod, A., 2015. Sample derivatization in separation science. En: Anderson, J., Berthod, A., Pino, V. y Stalcup, A., eds. Analytical separation science. s.l.: Wiley‐VCH Verlag GmbH & Co. pp. 1725-1756.

Costa Ferreira, S.L., 2015. Introdução às técnicas de planejamento de experimentos. Salvador: Vento Leste. ISBN: 978-85-8140-067-9.

De Bievre, P. y Peiser, H.S., 1997. Basic equations and uncertainties in isotope dilution-mass spectrometry for traceability to SI of values obtained by this primary method. En: Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 359(7-8), pp.523-525.

Fernández-Fernández, M., González-Antuña, A., Rodríguez-González, P., Añón Álvarez, M.E., Álvarez, F.V. y García Alonso, J.I., 2014. Development of an isotope dilution GC-MS procedure for the routine determination of creatinine in complex serum samples. En: Clinica Chimica Acta, 431, pp.96-102.

JCGM, 2012. JCGM 200:2012. Vocabulario Internacional de Metrología Conceptos fundamentales y generales, y términos asociados (VIM). [s.l.]: JCGM.

Kessler, A., 2016. Mass spectrometry – a key technique for traceability in clinical chemistry. En: Trends in Analytical Chemistry, 84(B), pp.74-79.

King, B., 2005. The practical realization of the traceability of chemical measurement standards. En: De Bièvre, P. y Günzler, H., eds. Traceability in chemical measurements. Berlin: Springer-Verlag. pp.85-92.

Myers, G.L., Miller, W.G., Coresh, J., Fleming, J., Greenberg, N., Greene, T., Hostetter, T., Levey, A.S., Panteghini, M., Welch, M., Eckfeldt, J.H. y National Kidney Disease Education Program Laboratory Working Group, 2006. Recommendations for improving serum creatinine measurement: A report from the Laboratory Working Group of the National Kidney Disease Education Program. En: Clinical Chemistry, 52(1), pp.5-18.

Poole, C., 2013. Alkylsilyl derivatives for gas chromatography. En: Journal of Chromatography A, 1296, pp.2-14.

Richter, W., 1997. Primary methods of measurement in chemical analysis. En: Accreditation and Quality Assurance, 2(8), pp.354-359.

Siekmann, L., 1985. Determination of creatinine in human serum by isotope dilution-mass spectrometry. En: Journal of Clinical Chemistry and Clinical Biochemistry, 23(3), pp.137-144.

Thienpont, L., Van Uytfanghe, K. y De Leenheer, A., 2002. Reference measurement systems in clinical chemistry. En: Clinica Chimica Acta , 323(1-2), pp.73-87.

Thompson, M. y Ellison, S.L.R., 2005. A review of interference effects and their correction in chemical analysis with special reference to uncertainty. En: Accreditation and Quality Assurance, 10(3), pp.82-97.
Publicado
2018-12-19
Sección
Artículos